HPLC/HPLC-MS节前后开关机
五一小长假马上就来临了,各位小伙伴是不是也需要将实验室的“小伙伴”安排一次小小的“SPA”呢。快来随我一起温习一下开关机的注意事项吧!
HPLC
(一)节前关机操作
1.仪器在做完检测后,冲洗好我们的色谱柱,取下色谱柱使用两端堵头密封保存好。
2.为了避免在小长假期间仪器系统管路长菌,我们需要将系统里面的缓冲液冲洗出来,关机前需要将所有管路单保存在甲醇中;使用两通连接系统,先使用热水冲洗1h小时,在逐渐更换成纯水:甲醇(90:10)冲洗一个小时,最后使用纯甲醇冲洗一个小时,流速:1ml/min.
3.关机的顺序:关闭软件→关闭仪器→清空废液瓶→关闭计算机→切断所有电源(尽量拔下电源插头)。
(二)节后开机操作
1.准备流动相:开机前请配制好流动相,由于系统里面充满甲醇,若使用的流动相含缓冲盐,请使用纯水过渡后再置换为流动相。
2.先插上电源插头,开启计算机后进入Windows界面,再按下各模块开关等待仪器开机自检完成,最后开启色谱软件进行操作
HPLC-MS
(一)节前关机操作
1.仪器冲洗参照HPLC的节前关机操作
2.停止仪器
先停止真空系统,如果加热模块以及DL的温度降至100℃以下,三入口涡轮分子和机械泵即停止,且真空系统内部压力下降至大气压;退出色谱软件,停止LC以及MS的运作,关闭所有窗口,并在Shutdown界面勾选所有项目并单击[OK]。最后使用DL Plug堵住DL入口。
3. 关机顺序
关闭LC以及MS各模块的电源(尽量拔掉电源插头);
关闭氮气发生器或者是液氮罐总阀,关闭氩气钢瓶总阀;
清空废液瓶, 检查废气管。
(二)节后开机操作
1. 检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间。2. 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液。3. 气体压力:打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.5±0.1 Bar,若使用氮气发生器,则表头输出压力为100 psi;打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.5±0.1 Bar。4. 检查氮气及辅助气接口连接紧固。5. 开启稳压电源,电压稳定,正常。6. 开启空调并将空调温度设置为20-22 度,保持空调运行4-8 小时以后开启仪器。若您不着急使用仪器,我们建议您最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。
开机顺序以Xevo TQD为例:1. 确定MS及其它仪器电源电缆已连接。2. 打开计算机电源,等待Windows完成正常启动。3. 打开液相及质谱部分电源,并等待所有仪器自检完成。4. 打开MassLynx软件,进入Mass Tune界面。点击Vacuum,运行pump。5. 查看真空状态,真空要求小于1.0 x E-4。